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X射线能谱仪(EDS) 发布时间:2014-07-16 14:49:52

1. 设备型号

有四种EDS能谱仪,分别是Horiba 7021-H、Horiba 8091-H、EDAX和Oxford。

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2. 原理

EDS能谱仪,是一种分析物质元素的仪器,常与扫描电镜或者透射电镜联用,在真空室下用电子束轰击样品表面,激发物质发射出特征x射线,根据特征x射线的波长,定性与半定量分析元素周期表中B-U的元素,EDS可提供样品表面之微区定性或半定量之成份元素分析,以及特定区域之point、line scan、mapping分析。

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3. 分析数据注意点

主要用于元素的定性分析;

能谱仪能够分析原子序数大于5的元素,波谱仪可以分析原子序数从4~92之间的所有元素;

EDS的分析方式有点分析、线分析和面分析;点分析得到一点的所有元素;线分析每次对指定的一条线做一种元素分析,多次扫描得到所有元素的线分布;面分析对一个指定面内的所有元素分析,测得元素含量是测量面范围的平均值;

EDS做微区分析时所激发的体积为10um3 左右;

EDS常常与SEM结合使用,可对目标部位进行点、线、面形貌扫描和成分分析;

检测极限:0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般为1~5微米。


4. 应用领域及分析案例

(1)灯珠来料元素检测

元素检测


(2)芯片结构分析

芯片结构分析


(3)支架结构分析

支架结构分析


(4)锂电池材料元素分布

锂电池材料元素分布

锂电池材料元素分布


(5)其他方面应用

其他


5. X射线能谱仪(EDS)常见问题

1. EDS测试的时候经常测到有碳(C),氧(O)或者是其他一些样品原本没有的元素,这是什么情况?

答:样品在存在,制样,转运的过程中和空气接触,样品表面会随机吸附空气中的一些低沸点VOC,包括烷烃类,芳烃类,烯烃类,卤烃类,酯类,醛类和酮类等物质,当吸附量达到EDS检测下限时候,就会探测器检测到。我们最常见到的便是碳氧元素。


如果测到一些样品不该还有的金属元素,比如铝(Al),铜(Cu)等,我就要考虑是否来自于测试的载具,有时候可能会由于样品的太薄了,测试时候检测到了基底的元素。


如果测到一些稀土元素,比如镧(La),锕(Ac),则有可能是因为噪音的峰太强了,仪器出现一些误判,这种情况直接把此类元素删除即可。


如果测试含硫(S)的物质,出现钼(Mo),测试含铟(In)的物质,出现钾(K),测试含溴(Br)的物质,出现铝(Al)。此时我们要考虑是否是遇到了重叠峰的现象。这种情况是因为某些元素的某些线系临街激发能相差太小了,导致结果出现误判。常见的元素重叠峰如下图所示。解决方法是增加大加速电压(该元素临界激发能的2-3倍),激发某些元素在其他线系的能谱峰:如Al(K1.49)和Br(L1.48)接近,可以增大电压至30kV,通过Br(K11.9)的能谱峰判定是否有Br。


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2. EDS采集能谱时,有时候会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况,是什么原因导致的?

EDS采集能谱时,会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况,原因可能是:

a.死时间过长。输入计数率会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间越高。

b.输入计数率过低。


一般可以采用以下解决方案:

a.工作距离:每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。

b.加速电压:应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的X射线的信号也就越少。

c.光阑的选择:大孔径光阑可以获得更多信号。

d.电子枪调整的情况:电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。

e.样品状况:测试点前方较高阻挡了信号。


备注:

EDS在测试轻元素(C、O、N等)时,由于这些元素的能量较低,有时很难检测到,可以通过增加采集时间、降低加速电压(元素临界激发能2~3倍)并使用大孔径光阑。



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