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气相质谱(GCMS)发布时间:2017-09-04 19:51:58


  气-质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。GCMS可以快速获得合成化合物的分子量信息,无需样品制备。 


  质谱(MS),即质量的谱图,物质的分子在高真空下,经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子,某些带电粒子可进一步断裂。每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后,由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度,由此得出的谱图称为质谱。质谱分析,是将分析物离子化,再按照离子的质荷比分离,通过测量离子的谱峰强度而实现分析目的的一种分析方法。

离子源-离子化过程



高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。

一、基本原理:

将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。

二、对裂解器的要求:

1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要准确,可重复进行。

2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。

3、裂解器热容量大,升温速度快。

4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。

5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。

三、裂解器类型:

1、管式炉裂解器:

管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。

管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。

2、热丝裂解器:

热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。

热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。

3、居里点裂解器:

居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。

不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。

四、特点:

1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。

2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。

3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。

4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。

6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。

7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。

8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。

五、应用:

适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。

在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

利用裂解-气相色谱仪鉴定聚合物是通过比较未知样品和标准样品的裂解谱图进行的,即所谓“指纹图”鉴定。标准样品的指纹图可以储存在计算机的数据库中,也可以在鉴定时与未知样品平行实验而获得。无论哪种方法,都要求所比较的谱图是在相同实验条件下得到的。

指纹图鉴定法虽然直观、方便,但不严格,有时对一些结构相近的聚合物往往不易准确判断。

采用多维裂解气相色谱鉴定聚合物也是一种行之有效的方法。用甲基硅酮和PEG-20M双毛细管柱系统,将甲基硅酮柱上设定保留时间窗口的裂解产物切换到PEG-20M柱上分析,就可以得到烯烃类聚合物和尼龙类的特征谱图。

还有一种内标鉴定方法,即用聚苯乙烯作为参考聚合物与未知样品一起裂解,然后计算样品产物相对苯乙烯的保留时间,再与标准样品的相应结果比较。

总之,用裂解-气相色谱鉴定聚合物是一种非常有效的方法。指纹图鉴别法直观,方便。特征峰鉴定法是较好的方法,但需要对特征峰进行结构鉴定。鲁创分析仪器公司色谱工程师认为采用内标法,根据特征峰鉴定有可能不用对特征产物的结构进行鉴定,而能保证一定的可靠性,较好的办法是利用谱图库比较,方便而快捷。


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