电子背散射衍射（EBSD） 发布时间：2023-07-18 10:17:48
一、EBSD（电子背散射衍射）是什么？
简单来说，EBSD是一种基于电子背散射衍射现象进行分析的方法。它利用高能电子束在材料表面与晶体原子相互作用时产生的散射信号，并通过对这些信号产生的衍射图样进行检测和分析来获得材料的晶体学信息，诸如晶体取向（crystal orientation）、晶界取向差（grain boundary misorientations）、鉴别物相、以及局部晶体完整性等大量信息，并进一步推导出材料的力学性能和物理特性。
二、为什么选用电子背散射衍射？
背散射电子是高能电子，因为电子具有波粒二象性，其波长远小于光波长，在与物质相互作用时可以提供更高分辨率的信息。同时，由于电子束具有较高能量，在与晶体原子碰撞时会产生大量背散射信号，这些信号可以被探测器捕获并用于分析。
型号：牛津EBSD C-Swift+
电子背散射衍射因其兼有TEM的微区分析特点和X光或中子衍射对大面积样品区域进行统计分析的特点，成为现阶段比较先进的材料表征手段。通过EBSD获得材料的晶体学信息，诸如晶体取向、晶界取向差、相鉴定、以及微区应变等大量信息，进一步推导出材料的力学性能和物理特性，是一种非常强大的微观组织表征技术。
SEM 中，将样品倾斜70°，从电子枪中发射出的入射电子束与样品表面原子发生相互作用产生大量背散射电子，出射过程中，特定方向能量损失较小的背散射电子便会对样品内周期排列的晶面的衍射发生布拉格衍射。又因70°倾斜使出射电子的传出路径距离的减少，逃离样品表面的衍射电子更多，最终荧光屏将这些携带样品衍射信息的电子接收形成EBSD 花样。结合AZtec软件中强大的标定算法对衍射花样自动标定，即可获得晶体结构与取向信息。
三、EBSD有什么应用？
C-Swift+可以用于所有的EBSD应用，尤其适合分析常规金属和合金、矿物和氧化物、变形态的金属和合金、TKD实验、晶界工程研究等，在金属研究和加工、航天、汽车、核能、微电子、地球科学、其他科研领域等应用广泛。
1.晶体学研究
可用于研究各种不同类型的晶体结构和取向，包括金属、陶瓷、半导体等。通过对不同材料中的晶粒形貌和晶界特征进行观察和分析，可以揭示材料内部微观结构以及其与宏观性能之间的关系。
2.材料制备与加工控制
可用于材料的取向优化、晶粒尺寸和形状控制，以及晶界工程等方面。通过对材料微观结构进行定量分析，可以指导材料的合理设计和加工过程的优化，提高材料性能。，尺寸可控，厚度均匀，适用多种显微学和显微谱学的分析。
3.界面研究
可应用于研究材料中各种界面的形貌和结构特征。比如晶界、相界、颗粒边界等，这些界面对材料性能起着重要作用。通过对界面的定量描述和分析，可以深入了解不同类型界面的本质以及其与材料性能之间的关系。
四、EBSD的优势是什么？
1.高分辨率
EBSD技术具有很高的空间分辨率，可以达到纳米级甚至更高级别。
这使得它在观察细小晶粒或者微观结构时非常有优势。
2.高取向精度
EBSD技术可以实现对晶体取向角度的准确测量，这使得它在研究晶体取向相关问题时非常有用。
3.快速数据采集
EBSD技术在获取衍射图样时速度较快、效率高，可以实现对大面积样品的快速扫描和数据采集，提高了实验效率。
五、测试设备参数
C-Swift+ EBSD探测器规格 | |
分辨率 | Max 622*512 |
取向测量精度 | 优于0.05° |
六、送样要求
为了获得在电镜下能产生高质量EBSD花样的样品表面，我司配有氩离子抛光仪，送样要求如下：
1. 块状样品：以待抛光区域为中心点，样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨掉）。
2. 粉末态晶体样品：需要镶嵌后进行制备样品，10g以上。
注：具体的样品要求可咨询在线业务！
七、案例分析
1. 相分析：EBSD是确定不同物相及分布的重要工具。相分布图能有效显示不同相的分布，同时可测量相分数。
例如，对确定晶界处析出相的形成分析非常有用，这些金属间化合物相会明显降低材料的机械性能和耐腐蚀性能，因此，确定它们的分布和含量非常重要。
Fig. 1左图: 双相钢中样品的EBSD相分布图 其中奥氏体(红色), 铁素体(蓝色), 两种金属间化合物相:Sigma相(黄色)和chi相(绿色), 右图: 双相钢中不同相分数。
特别在半导体行业，无铅焊料逐渐取代锡铅焊料，其中Cu3Sn和Cu6Sn5等Cu-Sn金属间化合物(IMC)在熔点、硬度、屈服强度和杨氏模量方面比Sn基焊料具有更好的性能，而相较于Cu6Sn5，Cu3Sn具有更高的断裂韧性和弹性模量及更低的电阻率和良好的热稳定性，EBSD可以直观呈现IMC层各相的分布情况。另外锡膏改性富Ag，常常析出Ag3Sn相，研究析出相对锡膏本身机械轻度的影响以及IMC生长的动力学以及界面空洞萌生的机理，EBSD无疑是最有效的方法。
Fig. 2左图: 相分布图, 其中Cu(红色), Sn(蓝色), Ag3Sn(黄色), Ni(天蓝色), Eta(Cu,Ni)6Sn5(绿色), Cu3Sn(橙色), 右图: 取向分布及Cu和Ni的CSL分布图,其中两层Ni层存在明显的取向差异。
2. 晶粒分析：金属材料的力学性能和物理性能与晶粒尺寸有密切的关系，Hall-Petch关系指出材料强度与晶粒尺寸的平方根成反比。传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察，EBSD出现后，成为晶粒尺寸测量的一种理想工具。
相邻晶粒具有不同的晶体取向，但晶粒内取向变化微小。通过定义临界取向差角来检测晶界，相邻像素间的取向差大于临界角则为晶界。一旦每个独立的晶粒都被检测到，便可以统计出样品中的晶粒概况，并可画出晶粒的分布图。
Fig. 3 In 718合金晶粒尺寸测量
通过测量得到的晶粒尺寸结果列表还可以用来在晶粒尺寸统计图中可视化微观组织，突出显示较大的晶粒或那些特定大小或形状的晶粒。
Fig. 4 Fe材料晶粒尺寸统计图及详细晶粒数据汇总
3. 晶界表征：EBSD可用于晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界等界面的研究，晶界的分布图可以有力的可视化微观组织。EBSD获取相邻两点之间的取向差信息，测量样品中各取向的比例，并能直观呈现各取向在微观结构中的分布。通常小角度晶界或亚晶界的取向差小于5度，大角度晶界的取向差一般大于10度。此外，当晶界两边共享一定比例的晶格时，就成了特殊晶界或孪晶界。这些界面被称为重合位置点阵（CSL），并用Σ表示，Σ的数值是重合位置点阵（CSL）单胞尺寸与标准单胞的比值。
Fig. 5 不同类型晶界表征
抗氢合金J75样品低ΣCSL晶界分析中，发现经热处理退火后，J75合金中低ΣCSL晶界比例显著提高，以此进而深入分析晶界演变过程，并提出在J75合金中引入高比例的低ΣCSL晶界，有望降低氢致沿晶裂纹的形成，降低合金的氢损伤程度。
Fig.6固溶态(左图)与形变热处理态(右图) J75合金中的晶界特征分布。
4. 织构取向分析：一般认为，许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优取向，择优取向的多晶体取向结构称为织构。随着织构研究的深入发展，从广义看，多晶体中晶粒取向偏离随机分布的现象都可称为织构。取向与织构是“单”与“多”的关系。
织构常常产生于多晶材料制备加工的各种过程之中，凝固、变形、退火乃至相变等过程都会引起织构的生成，大量研究表明，材料性能的20%一50%受织构影响，织构会影响材料的弹性模量、泊松比、强度、韧性、塑性包括深冲性、磁性、电导、线膨胀系数等性能。通过EBSD研究Goss织构、熔融织构、形变织构、退火织构、外延诱导织构及磁致织构时重要的分析手段。
例如，铅黄铜样品包含铅(红色)，α黄铜(黄色)和β黄铜(蓝色)，其中β黄铜的IPF-Z分布图中大部分偏绿色说明β黄铜存在择优取向，即β黄铜的110方向近似平行于样品的Z轴方向。β黄铜的织构图中，颜色标尺显示了数据取向与平行于Z方向的理想取向差之间的偏差。
Fig.7 铅黄铜相分布图，所有相IPF-Z分布图，β黄铜IPF分布图及β黄铜织构偏离平行于Z方向的取向差分布图。
Fig. 8高纯镍的轧制织构
5. 应变分析：在EBSD中可以从花样质量(PQ/IQ)来定性地评价晶格中的塑性应变，暗区代表花样质量低，亮区代表花样质量高，花样质量还可以区分组织中变形晶粒或再结晶晶粒，但IQ受到物相类别、晶粒取向、表面污染、样品制备和局部晶体完整性多因素的影响。
Fig.9 Ti3Al4V合金样品的花样质量图
由于金属的塑性变形很容易引起几度的晶粒旋转，通过取向差成像（计算平均取向差、几何必须位错密度）量化花样旋转，取向差成像均可用于单晶和多晶的塑性变形研究。材料塑性变形的均匀化程度常通过局部取向差(Kernel Average Misorientation,KAM)表示，利用每个像素点与其最近邻点的取向偏差的平均值作图。
例如，钢材料在热处理状态下发生氢致脆性断裂，对充氢后的断口试样进行EBSD表征，裂纹临近区域的位错密度较高，即在裂纹周围产生了较严重的应力集中，另外右侧存在条带状穿晶高位错密度区域，该处位错塞积导致高应力状态并造成该区域裂纹的产生。
Fig.10 钢样品相分布图 其中马氏体(蓝色), 奥氏体(红色) 和KAM图
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