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【页岩】金鉴实验室氩离子抛光/切割(CP法)制样解决页岩电镜制样苦恼 发布时间:2019-09-09



页岩(shale) 由黏土脱水胶结而成的岩石。以黏土类矿物(高岭石、水云母等)为主,具有明显的薄层理构造。按成分不同,分炭质页岩、钙质页岩、砂质页岩、硅质页岩等。其中硅质页岩强度稍大,其余的较软弱。


页岩中微孔隙、微裂隙是页岩气重要储存空间与流通通道,所以孔隙发育程度直接关系到页岩气的储量大小,是否具有勘探开发价值。孔隙分布状况及存在形式多种多样,有颗粒(石英、方解石、白云石)表面溶蚀孔隙,有颗粒间孔隙(石英、粘土矿物、黄铁矿),还有有机质内部孔隙等,孔径分布范围从几十纳米至几微米。 



页岩内部裂缝


金鉴提供页岩样品氩离子抛光、切割服务(离子抛光法CP)+高分辨率场发射扫描电镜SEM观察。


高分辨扫描电镜SEM可以进行沉积岩中有机质母质类型的判别、对粘土矿物的研究、对钙质超微化石的研究、对储集岩的研究等,在石油地质行业发挥了巨大的作用。因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别,在制备页岩实验样品时要采取特殊手段防止样品制样过程中造成污染。以及扫描电镜测试无法分辨在机械抛光过程中由于页岩表面硬度不同所造成的不规则形貌和纳米孔,也难以识别新鲜断面上由于样品破裂造成的假孔隙。所以关于页岩等样品的电镜样品的制备也是非常重要的,样品的制备方法直接影响着电镜观察测试结果。需要选用新型制样方式氩离子抛光(CP法抛光)制备高质量SEM样品


与传统的页岩SEM制样方式对比,氩离子抛光(CP法抛光)制样效果显著:

过去,传统的方法都是采用普通的手动或机械研磨,但因为其内部的微小尺度结构在研磨过程中会所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别,所以在普通的手动机械抛光过程中,因为地质样品本身的酥松性,很难得到其真实的内部孔隙的分布,观察等结果。




现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品采用氩离子抛光,从而到扫描电镜中观察其微区的孔隙。氩离子抛光/CP法制SEM样品在页岩气行业主要用来对含有微纳米级别孔隙样品、软硬不同材质样品的样品进行精密制样,从而解决机械研磨抛光会堵塞孔隙、软硬材质相互污染、样品在研磨过程中产生的应力损伤等问题。


金鉴实验室氩离子抛光(CP法抛光)制样,可以获得平滑的截面,而不会对样品造成机械损害。岩石或微孔隙样品经过氩离子束抛光后,结合扫描电镜(SEM)、薄片岩相鉴定仪、X-衍射仪等可以进行矿物成分、结构及孔隙分布等分析,且可以观察页岩中的储层结构、定量统计储层孔隙,确定孔隙度等。


金鉴提供页岩样品氩离子抛光、切割服务(离子抛光法CP)+高分辨率场发射SEM观察:详细咨询金鉴周工:18811843699(微信同号)


氩离子抛光切割仪作为高精度仪器,以及氩离子抛光制样需要技术要高,目前我国氩离子抛光制样在还没有很好地推广起来,然而作为材料微观科学实验室的金鉴实验室,为广大科研人员提供氩离子抛光切割制样服务,为科研学者解决了页岩电镜样品制备的烦恼。


金鉴工程师对页岩类样品进行氩离子抛光后的扫描电镜图像 


金鉴实验室氩离子抛光、切割页岩样品制样在不损伤样品的情况下,可以精度高的得到矿物中纳米级的细小孔隙,能够解决许多科研问题,例如:泥岩,页岩内部的孔隙扫描电镜的图像观察等等,完全可以满足为未来的科研生产需要。 金鉴实验室氩离子抛光、切割页岩样品制样利用氩离子精密抛光,可以获得平滑的截面,而不会对样品造成机械损害。


此外,金鉴实验室工程师在对页岩样品进行氩离子抛光时会使用液氮冷却样品的低温加工技术,从而可以消除一些热效应对于样品造成的影响和破坏,从而从根本上解决了氩离子抛光过程中热效应的问题。 这是因为石油地质行业的样品中会含油有机物质以及一些容易挥发的物质,并且离子束抛光样品的同时会使样品表面温度升高,很容易造成有机物质的挥发,产生一些人为制造的孔隙,同时不同物质的热膨胀系数也不一样,随着温度的升高会产生热应力,从而使孔隙发生变形甚至缩小,进而产生裂缝,无法得到真实的结构信息。


金鉴实验室氩离子抛光切割制样+高分辨率场发射扫描电镜观察实验过程:

(1) 选取大小合适的页岩块,先用砂纸预磨,砂纸选用要由粗到细。

(2) 把磨好的页岩样品薄片放入氩离子抛光/切割设备里

(3) 设定合适的工作参数,如电压、抛光切割时间、离子束束流、温度、抛光角度等

(4) 参数设置好后,氩离子抛光/切割设置开始用氩离子束轰击样品表面

(5) 把氩离子抛光好的样品用导电银胶固定在样品台上,喷金处理。

(6) 喷金完毕后,上电镜观察。


说明:经过上述处理过程,页岩样品表面变得非常光滑平整,这种平面样品适宜采用BSE模式观察。背散射电子成像的方式的特点是利用原子序数衬度成像,原子序数越高,亮度越大。金属矿物(如黄铁矿)在背散射电子像里亮度最高,有机质亮度最低,而页岩里的主要成分粘土矿物、石英、方解石和白云石等则亮度适中。背散射电子像容易区分有机质和铁矿质,孔隙大小、性质及分布特点教直观,但是背散射电子像的缺点是图像立体感较差,很难通过形貌直接识别矿物。而电镜的二次电子图像立体感强,容易通过形貌区分矿物,但不适宜观察孔隙(特别是纳米级孔隙)


案例一:金鉴实验室氩离子抛光油页岩

客户送测有页岩样品,要求观察页岩内部孔隙。委托金鉴实验室进行氩离子抛光切割截面后电镜观察。由于机械抛光时油页岩很容易受到损伤,金鉴实验室氩离子切割/抛光技术可制备无应力损伤的油页岩平整断面,所以金鉴工程师利用氩离子抛光/CP抛光制备出的页岩样品能完整保留原来的内部,样品内部无损。


样品背景:油页岩是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩,被列为21世纪非常重要的接替能源。通过扫描电镜对油页岩的成分、形态和微空隙进行观察分析,可以为勘探开发提供重要的依据。油页岩为一种细粒岩石,表面凹凸不平,且呈薄纹层片状结构。油页岩颜色多样,从黑色到淡竭色,随有机物含量而变。



送测油页岩样品实物图


抛光前,客户送测油页岩样品在电镜下观察的形貌图:


抛光前不同放大倍数下的油页岩电镜图


下图是在金鉴高分辨场发射电镜下,观察经过氩离子抛光后的送测油页岩样品截面结构图,截面清晰显示了碳酸盐、硅酸盐、黄铁矿等有机物的分布情况。 




案例二:

四川某大学的学生诉说自己用研磨机打磨的样品在电镜上观察划痕多,难以测量孔隙大小,内部材质分布情况难以分辨, 特委托金鉴实验室制备页岩电镜样品,收到样品后,金鉴工程师采取了对于页岩的氩离子抛光参数设置,对客户送测样品进去氩离子抛光。


金鉴工程师表示鉴于页岩结构致密,孔隙微小,自然断面样品表面粗糙,还常常有脱落的碎屑覆盖,很难观察到纳米级孔隙(尤其是小于100nm的孔隙),及测量其孔隙大小、形状、分布特征等,所以需要采取氩离子抛光的方法。



案例三:

页岩中蕴含着丰富的微孔隙、微裂缝是页岩气页岩气重要的储存空间与流通通道。这些孔隙有微米级别的,还有纳米级别的,孔隙的分布状况及存在形式多种多样,主要有以下3种:

颗粒间孔隙、矿物颗粒表面溶蚀孔隙、有机质内部孔隙。


(一) 颗粒间孔隙

颗粒间孔隙见下图a、b




图a中孔隙为片状菱铁矿(颜色较亮)与粘土矿物之间孔隙和粘土矿物颗粒间孔隙,孔隙直径100nm—800nm。


(二)矿物颗粒表面溶蚀孔隙

矿物颗粒表面溶蚀孔隙见图c、d,图c为白云石边缘溶蚀孔隙,白云石有的呈规则的四边形,有的形状不规则,许多孔隙相连续,形成一条裂缝,孔隙直径40-200nm;图d为石英表面溶蚀孔隙,孔隙形态有圆形、三角形及一些不规则孔隙,直径50-200nm。



(三)有机质内部孔隙

有机质内部孔隙见下图,多为圆形,孔隙丰富,孔径分布范围广,在30-700nm间;有机质内部孔隙是在有机质演化过程中形成,多为排气(油)孔,是页岩中特有的孔隙。






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