比肩Nature—10秒制备TEM样品方法 发布时间：2024-07-02
钙钛矿材料因其独特的光电性质而备受关注，与传统纳米颗粒相比，钙钛矿在制备和应用过程中存在一些特殊性。特别是，钙钛矿材料通常在基底上生长，并且与基底的粘附力较强，这给透射电子显微镜（TEM）的样品制备带来了挑战。与扫描电子显微镜（SEM）样品制备相比，TEM要求将钙钛矿从薄膜基底转移到支撑膜上，这一过程并不简单。为方便客户对材料进行深入的失效分析及研究，金鉴实验室具备Dual Beam FIB-SEM业务，包括透射电镜( TEM)样品制备，材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。
目前，常用的TEM样品制备方法主要包括两种：非极性溶剂超声法和聚焦离子束（FIB）切割法。这两种方法虽然有效，但成本较高且操作复杂。然而，现在有一种更为简便的十秒制样法，它利用静电吸附的原理来简化样品制备过程。这种方法的优势在于其简便性和成本效益，通过静电吸附，可以快速将钙钛矿材料从基底转移到支撑膜上，从而减少了样品制备的时间和经济成本。这种创新的制样技术为钙钛矿材料的TEM分析提供了一种更为高效和经济的途径，有助于推动钙钛矿材料在科学研究和工业应用中的进一步发展。
十秒制样
刮：在钙钛矿薄膜上用刀片刮取数刀从而获得钙钛矿‘粉末’。 沾：用镊子夹支撑膜，在‘粉末’处轻轻一蘸，钙钛矿静电便附着在支撑膜的表面。
亲自测试，手速很快十秒钟搞定。操作中注意轻柔，用力过大支撑膜易刺破，不必过分担心未沾到，轻轻、坚信静电吸附的力量。
注意：操作以手套箱内进行为佳，制样之后以洗耳球吹气，具有神效，最后的测试效果和下面的图片类似。
非极性溶剂超声法
介绍完‘十秒制样’法，再对比下传统方法制备钙钛矿薄膜样品。下面这篇NC文章是采用‘非极性溶剂超声法’2，颗粒团聚严重，这应该是制样的时候配置的溶液浓度太浓了。
操作步骤是：刮、超、滴。
刮：将钙钛矿薄膜刮下来。 超：在非极性溶剂如甲苯中超声分散。 滴：滴在支撑膜上，然后干燥。
非极性溶剂超声法相对麻烦，而且需要像量子点溶液一样，控制好浓度，而且并不能排除超声和空气的影响。
FIB法
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