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材料一致性比对发布时间:2017-04-25 18:39:22


LED材料的质量对于LED产品的安全性和可靠性起到至关重要的作用。市场上很多原材料供应商家为了谋取更多利润,不考虑产品质量,会在LED物料上偷工减料,甚至偷换物料,以次充好。还有各种假冒劣质产品在不断地侵蚀着我们,面对这些劣质产品,可能一个细小的失误就可能给企业造成巨大的财产损失或断送了前程。

在金鉴实验室工程师看来,由于原材料质量导致的LED产品失效案例时常发生,追溯其原因就是很多LED企业缺乏完善的材料来料评估和管理体系,没有规范有效的材料质量控制手段和方法,导致不法商家有机可乘,最终致使自家的LED产品出现安全问题甚至质量事故,当这些LED企业想通过司法维权的时候却缺乏相关有资质的第三方检验报告,维权之路艰难。
 
为此金鉴实验室根据LED产品行业国内外有关材料一致性的控制技术和经验,在LED材料一致性控制上开展了相关研究等工作,通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。



服务客户:LED照明厂、LED封装厂、材料供应商、业主。

 

服务设备:

扫描电镜(SEM)、 X射线能谱仪(EDS)、 聚焦离子显微镜(FIB-SEM) 、X射线照相(2D X-ray)、 氩离子抛光/切割、 超声波扫描(C-SAM)、差示扫描量热仪(DSC)、 热重分析仪(TGA) 、热膨胀系数测试仪(TMA)、金相显微镜、 导热系数测试仪、 离子色谱仪(IC)、 显微红外光谱仪(Miro-IR) 、红外热重分析系统(FTIR-TGA)、 显微红外热像仪、LED光分布测试仪等。



材料一致性比对的应用领域:

来料检验:由供应商未通知客户擅自改换原材料导致质量事故的新闻屡见不鲜,通过定期的比对,可以更好的来料管理。


质量纠纷:当产品质量出现纠纷时,首先要确定的是出现质量问题的产品或原材料的归属者,这时做材料一致性比对非常重要。


逆向解剖:我们在解剖竞争对手的产品,对某些未知的原材料,可以通过逆向解剖来知道其材料基因,然后通过已知材料比对的方式,精确的定性想逆向的材料,减少蒙和猜造成的损失。


高分析材料的一致性比对方法:

通常高分子材料的个别组分发生变化甚至材料类型发生变化时,从外表上往往无法识别。但是材料的微小差异可能会导致某些性能下降,从而不符合标准要求或导致产品质量下降,或者由于所采购原料的变化或生产工艺的变化导致最终产品质量的变化。中国质量认证中心2011年发布《关于家用和类似用途设备用非金属材料材质一致性判定方法和准则的技术决议》,该决议选用密度,红外光谱(FTIR),差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)作为非金属材料材质一致性判定的方法,其中密度是一种参考的方法,主要还是后三种。另外,UL高分子材料一致性评定审核中,FTIR、TGA、DSC这三项测试来评定不同批次的材料材质与备案的材料材质是否一致。


项目 检测标准    判定准则
密度 GB/T 1033.1《塑料 非泡沫塑料密度的测定 第一部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》(等同采用ISO 1183-1) 密度变化不超过±5%,作为补充条件。
 红外光谱 GB/T 6040 《红外光谱分析方法通则》(等效采用JIS K 0017)

(1)材料主要特征峰一致;

(2)特征峰峰值波数无明显变化;

(3)特征峰峰形和相对强度不变。

差示扫描量热

GB/T 19466.1 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第一部分:通则》(等同采用ISO 11357-1);

GB/T 19466.2 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定》 (等同采用 ISO 11357-2);

GB/T 19466.3 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结温温度及热焓测定》 (等同采用 ISO 11357-3);

(1)曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、熔融温度等特征温度峰)无明显的变化;

(2)温度变化不大于5℃,同类温度变化趋势一致(同大或者同小)。

热重分析     ISO 11358 《塑料 高聚物的热重分析法(TG)一般原则》

(1)曲线的形状和变化趋势(拐点和讲解的速率等)无明显变化;

(2)讲解变化数量相同;

(3)讲解起始温度、终止温度和一阶微分峰温变化不大于25℃;

(4)各降解段降解量和残余量变化不大于8%。

1)本表内容引自强制性产品认证电器技术专业组(TCO4)发布的第2011-TC04-2号决议;

2)除密度外,其他三项均满足判定准则时,才判定材质一致。



1.红外光谱法(FTIR)
FTIR全名为傅里叶变换红外光谱法,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行物质结构分析。由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,因此表现出来的红外谱图也会存在一定的差异。 

2.热重分析法(TGA)
TGA法(热失重分析法),其原理是测量样品质量随温度或时间的变化关系。高聚物一般都有其特定的分解温度,不同阶段表示不同组分的分解,温度从低到高依次为小分子物质(水分,有机添加剂等)分解,高聚物分解,无机物的分解(炭黑,碳酸钙的分解),最后为残余的灰分(主要是材料中的无机添加剂或其分解产物)。不过不同升温程序的设置,其分解物的类型会有所差别。

3.DSC(差示扫描量热法)
DSC法(差示扫描量热法)是样品在一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,测量样品与参比物之间的能量差随温度或时间的变化过程。此法可以用来研究材料的熔点,结晶度,相转变,热历史,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。


例如:

(1) 不同的高分子材料有不同的红外指纹区谱图和分子碎片热裂解谱图;
(2) 回收的高分子材料分子量会下降, 导致材料的玻璃化温度、结晶度、熔融温度和分解温度的改变;
(3) 颜基比和颜填料的改变会在高分子材料的热重变化中反映,并在最后残留的灰分中体现;
(4) 高分子材料的改变一般会导致比重(或密度) 的变化。


检测标准:

GB/T 6040-2002  红外光谱分析方法通则
ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法
ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法



案例分析: 

某客户送测两款不同批次的导热塑料A和B,其中一款出现开裂现象,特委托金鉴实验室鉴定两款导热塑料材质是否一致。



 

1. 红外光谱分析:




FTIR测试结果显示导热塑料A为聚酰胺类物质,即PA。



FTIR测试结果显示导热塑料B为聚酰胺类物质,即PA。


 


金鉴对导热塑料A和B红外光谱对比分析,结果显示均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,故推断两者材料存在一定程度的差异,红外测试结果为不一致。

 

2. 差示扫描量热分析



导热塑料A第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.22℃;熔融前有重结晶现象,峰温为193.54℃,表明样品结晶不完全;82.50℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰;约139℃出现的异常小吸热峰推测是由于单体熔融或小分子物质挥发导致。



 


导热塑料B成品第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.65℃;熔融前有重结晶现象,峰温为194.29℃,表明样品结晶不完全;91.91℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰。



对导热塑料A/B成品DSC曲线对比分析显示两者DSC曲线不一致。主要差异为导热塑料A成品DSC曲线在约139℃左右出现异常吸热峰,而导热塑料B成品DSC曲线未见异常吸放热现象。

 

3. 热重分析


      


导热塑料A成品TGA曲线显示,样品为三阶降解,各阶段降解峰温分别为390.03℃、434.94℃和659.18℃;外推起始温度为334.63℃;800℃时样品残余量为51.82%。

      

     


导热塑料B成品TGA曲线显示,样品为四阶降解,各阶段降解峰温分别为398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃;外推起始温度为370.82℃;800℃时样品残余量为50.09%。


     


对导热塑料A/B成品TGA曲线对比分析显示两者TGA曲线形状和变化趋势不一致。表现为:①曲线不重合,说明失重速率不同。②降解变化数量不同。导热塑料A为三阶降解,导热塑料B为四阶降解。


4. 结论:
(1)FTIR测试结果显示导热塑料A和B均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,红外测试结果为不一致。 
(2)DSC测试表明导热塑料A和B成品DSC曲线存在明显差异,推测两者热历史或材料存在一定差异。
(3)TGA测试表明导热塑料A和B成品TGA曲线形状和变化趋势不一致,推测两者材料存在一定程度上的差异。 
综合以上各项分析数据推断导热塑料A与导热塑料B材料不一致。

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