如何得到一张电池薄膜的真实的SEM图像 发布时间：2015-02-21
一直以来，我们都在为“什么样的形貌才是电池薄膜的真实形貌”而困扰。因为这类样品又不导电，又软，又不耐打，简直可以用作应用工程师毕业考试的最后一题。毫无疑问，专家提供了一个正确的实验方向，那就是——低着陆电压，更低着陆电压，超低着陆电压。这次有幸接触了许多电池薄膜的样品，于是在干法和湿法薄膜中各挑了一个难度较高并具代表性的，和大家分享一下实验流程。
实验一：湿法薄膜；实验机：FEI Nova NanoSEM 450。
样品来源：首字母N的公司产品；难点要点：还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。
↑ 不开减速的情况下，由于荷电和边缘效应，样品立体感消失，因此该条件不适合作为观察条件L。但是由于着陆电压低，细丝得到较好保护。
↑ 减速1.5kV下，荷电和边缘效应得到改善，样品细节也逐步体现。但是由于信号被加速，大量流失，信噪比还不如减速前的图像，因此该条件不适合作为观察条件。
↑ 减速0.5kV下，信号量增加，图像信噪比改善。减速消除了荷电和边缘效，低的着陆电压在还原样品细节的同时，也保护了样品本身，因此该条件适合作为观察条件。
↑ 减速0.2kV下，虽然分辨能力略有降低，但是由于信号更趋于表面，图像也体现出相当的立体感。另外，该条件为样品本身提供了最大限度的保护，因此该条件适合作为观察条件。
下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。
实验二：干法薄膜；实验机：FEI Nova NanoSEM 450。
样品来源：首字母U的公司产品；难点要点：样品小孔不能发生形变。
↑ 不开减速的情况下，由于荷电和边缘效应，样品的“筋”不可见，立体感消失，样品小孔形变严重，因此该条件不适合作为观察条件。
↑ 减速的情况下，除了降低了荷电和边缘效应，其余没有任何改善，因此该条件不适合作为观察条件。
↑ 减速0.5kV下，信号量增加，图像信噪比改善，薄膜的“筋”开始浮现，呈现出一定的立体感。但是样品小孔依然存在较严重的形变，因此该条件不适合作为观察条件。
↑ 减速0.2kV下，样品的凹凸感非常明显，且样品孔道狭长，已非常接近样品原貌。作为综合考量，该条件可以作为观察条件。
下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。
经过一系列的比较，我们发现，第一，即使是电池薄膜，不同的样品对电子束的耐受程度也有相当大的区别。本实验所观察的湿法膜已经能够耐受500V的着陆电压，而干法膜甚至在200V的着陆电压下都会产生少量形变。所以，革命尚未成功，同志仍需努力。第二：实验中找到一个正确的努力方向非常重要。本实验中，我们曾经花大把的时间，通过各种技术手段企图消除样品的表面荷电，产生了一大批没有荷电但是孔洞圆润的干法电池薄膜SEM照片。并且以为减速可能导致荷电喷发，严重影响观察。而事实是，对于这个样品，着陆电压越低，二次电子产额越高，越趋于SE产额曲线的E1-E2段，在达到理想信噪比的同时，更保护了样品的原始形态。
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